Перевод: с английского на русский

с русского на английский

С русского на:
Английский
С английского на:
Русский

источник постоянного выброса

Толкование Перевод

1 continuous emission source

• источник постоянного выброса

• источник постоянного загрязнения

• источник постоянных выбросов

* * *

источник постоянных выбросов

Англо-русский словарь по экологии > continuous emission source
2 continuous emission source

Экология: источник постоянного выброса, источник постоянного загрязнения, источник постоянных выбросов

Универсальный англо-русский словарь > continuous emission source

3 NiO

Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.

Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.

Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона () - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).

4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.

Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.

Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.

Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.

Таблица 4

Определяемая примесь	Массовая доля примеси, %
Никель	1∙10^-3 - 2∙10^-2
Алюминий	5∙10^-4 - 1∙10^-2
Магний	1∙10^-3 - 2∙10^-3
Марганец	5∙10^-4 - 5∙10^-3
Кобальт	5∙10^-4 - 3∙10^-2
Олово	1∙10^-3 - 1∙10^-2
Медь	3∙10^-3 - 5∙10^-2
Цирконий	1∙10^-3 - 2∙10^-2

Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.

Весы аналитические.

Весы торсионные типа ВТ-500.

Ступка и пестик из органического стекла.

Бокс из органического стекла.

Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.

Чашки платиновые.

Станок для заточки графитовых электродов.

Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.

Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.

Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.

Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.

Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.

Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.

Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.

Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.

Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.

Олова двуокись, ч. д. а.

Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.

Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.

Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.

Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.

Проявитель:

метол........................................................................................ 2,2 г

натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г

гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г

натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г

калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г

вода........................................................................................... до 1000 см³.

Фиксаж:

тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г

аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г

вода........................................................................................... до 1000 см³.

4.2.2. Приготовление буферной смеси

Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см³ спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.

4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)

Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.

Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.

Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.

Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.

Таблица 5

Обозначение образца	Массовая доля каждой из определяемых примесей, %	Масса навески, г
Обозначение образца	Массовая доля каждой из определяемых примесей, %	буферной смеси	разбавляемого образца
ОС 1	1∙10^-1	3,3930	0,3770 (основной образец)
ОС 2	5∙10^-2	1,7700	1,7700 (ОС 1)
ОС 3	2∙10^-2	2,3100	1,5400 (ОС 2)
ОС 4	1∙10^-2	1,8500	1,8500 (ОС 3)
ОС 5	5∙10^-3	1,7000	1,7000 (ОС 4)
ОС 6	2∙10^-3	2,1000	1,4000 (ОС 5)
ОС 7	1∙10^-3	1,5000	1,5000 (ОС 6)
ОС 8	5∙10^-4	1,0000	1,0000 (ОС 7)

4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.4. Проведение анализа

4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия

Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.

4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония

Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.

Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.

Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.

Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.

4.2.4.3. Определение меди

Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.

Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.

4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.4.4. Обработка результатов

В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента S_л+ф (табл. 6) и близлежащего фона S_ф и вычисляют разность почернений DS = S_л+_a - S_ф.

Таблица 6

Определяемый элемент	Длина волны аналитической линии, нм
Алюминий	309,2
Магний	279,5
Марганец	279,4
Медь	327,4
Олово	284,0
Цирконий	339,2
Никель	300,2
Кобальт	304,4

По трем параллельным значениям DS₁, DS₂, DS₃, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов .

От полученных средних значений переходят к значениям с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.

Используя значения lg C и для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах , lg C. По этому графику по значениям для пробы определяют содержание примеси в пробе.

Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.

Таблица 7

Определяемый элемент	Массовая доля, %	Допускаемое расхождение, %
Алюминий	0,0005 0,005 0,01	0,0003 0,003 0,006	0,0002 0,002 0,004
Цирконий	0,001 0,005 0,01	0,0006 0,003 0,005	0,0004 0,002 0,003
Магний	0,001 0,005 0,01	0,0006 0,004 0,006	0,0001 0,003 0,004
Марганец	0,0005 0,005 0,01	0,0003 0,003 0,006	0,0002 0,002 0,004
Медь	0,005 0,01 0,06 0,003	0,003 0,006 0,02 0,002	0,002 0,003 0,01 0,002
Олово	0,001 0,005 0,01	0,0006 0,003 0,005	0,0004 0,002 0,003
Никель	0,001 0,005 0,001	0,0006 0,003 0,005	0,0004 0,002 0,003
Кобальт	0,0005 0,005 0,01	0,0003 0,003 0,005	0,0002 0,002 0,003

Определяемый элемент

Массовая доля, %

Допускаемое расхождение, %

параллельных определений

результатов анализов

Алюминий

0,0005

0,005

0,01

0,0003

0,003

0,006

0,0002

0,002

0,004

Цирконий

0,001

0,005

0,01

0,0006

0,003

0,005

0,0004

0,002

0,003

Магний

0,001

0,005

0,01

0,0006

0,004

0,006

0,0001

0,003

0,004

Марганец

0,0005

0,005

0,01

0,0003

0,003

0,006

0,0002

0,002

0,004

Медь

0,005

0,01

0,06

0,003

0,006

0,02

0,002

0,003

0,01

0,002

Олово

0,001

0,005

0,01

0,0006

0,003

0,005

0,0004

0,002

0,003

Никель

0,001

0,005

0,001

0,0006

0,003

0,005

0,0004

0,002

0,003

Кобальт

0,0005

0,005

0,01

0,0003

0,003

0,005

0,0002

0,002

0,003

Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.

4.2.4.5. Контроль правильности результатов

Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.

Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.

4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.

Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.

При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.

Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.

4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.

Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(I_л/I_ф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.

Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.

Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.

4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.

Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.

Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.

Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.

Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.

Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.

Станок для заточки графитовых электродов.

Ступки и пестики из оргстекла.

Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

высота заточенной части....................... 10

диаметр заточенной части.................... 4,0

глубина кратера...................................... 3,8

диаметр кратера..................................... 2,5

Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.

Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.

Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.

Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.

Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.

Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.

Никеля (II) закись, ч. д. а.

Алюминия (III) окись, х. ч.

Магния (II), ч. д. а.

Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.

Олова (IV) окись, ч. д. а.

Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.

Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.

Метол по ГОСТ 25664-83.

Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.

Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см³ воды, доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.

4.3.1.2. Проведение анализа

Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.

Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).

Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.

Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.

В кассету спектрографа помещают:

в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;

в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.

Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:

сила тока................................................ 10 ± 0,5 А

межэлектродный промежуток............. 2 мм

экспозиция............................................. (40 ± 3) с

щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм

промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм

деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм

Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.

Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.

4.3.1.3. Обработка результатов

В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента S_л+ф(табл. 7в) и близлежащего фона S_ф и вычисляют разность почернений DS = S_л+ф - S_ф.

По трем значениям DS₁, DS₂, DS₃, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(I_л/I_ф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.

Таблица 7а

Наименование препарата	Формула	Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)	Масса навески прокаленного препарата оксида, г	Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида	Масса металла в навеске оксида, г	Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия	Nb₂O₅	950	10,2996	1,4305	7,2000	90
Двуокись титана	TiO₂	1100	0,1334	1,6680	0,0800	1
Двуокись кремния	SiO₂	1100	0,1711	2,1393	0,0800	1
Окись железа	Fe₂O₃	800	0,1144	1,4297	0,0800	1
Закись никеля	NiO	600	0,1018	1,2725	0,0800	1
Окись алюминия	Al₂O₃	1100	0,1512	1,8895	0,0800	1
Окись магния	MgO	1100	0,1327	1,6583	0,0800	1
Окись марганца	MnO₂	400	0,1266	1,5825	0,0800	1
Окись олова	SnO₂	600	0,1016	1,2696	0,0800	1
Окись меди	CuO	700	0,1001	1,2518	0,0800	1
Двуокись циркония	ZrO₂	1100	0,1081	1,3508	0,0800	1
			11,5406		8,0000	100

Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(I_л/I_ф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(I_л/I_ф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(I_л/I_ф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.

Таблица 7б

Обозначение образца	Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %	Масса навески, г		Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г
Обозначение образца		прокаленного препарата пятиокиси ниобия	разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)	Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г
Промежуточная смесь	0,100	10,2996	1,1541 (ОС)	11,4537
РОС1	0,020	9,1552	2,2907 (ПС)	11,4459
РОС2	0,009	10,4140	1,0308 (ПС)	11,4443
POС4	0,004	10,1726	1,2716 (РОС2)	11,4442
РОС3	0,003	11,1007	0,3436 (ПС)	11,4443

Таблица 7в

Определяемый элемент	Аналитическая линия, нм
Магний	285,21
Кремний	288,16
Марганец	294,92
Никель	300,25
Железо	302,06
Титан	307,86
Алюминий	308,22
Цирконий	316,60
Олово	317,50
Медь	327,47

Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.

Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.

Таблица 7г

Массовая доля примеси, %	Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010	0,0004
0,020	0,006

Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.

Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %

Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.

Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.

4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.

Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.

Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.

Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.

Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.

Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.

Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.

Станок для заточки графитовых электродов.

Ступки и пестики из оргстекла.

Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

Эксикаторы.

Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.

Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

высота «рюмки»...................... 5

глубина кратера...................... 3

диаметр кратера...................... 4

диаметр шейки........................ 3,5

высота шейки.......................... 3,5

Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.

Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.

Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.

Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.

Молибдена (IV) окись, ч. д. а.

Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.

Сурьмы (III) окись, х. ч.

Свинец хлористый.

Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Метол по ГОСТ 25664-83.

Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.

Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.

Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см³, воронки.

Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.

Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива

Таблица 7д

Наименование препарата	Формула	Температура прокаливания перед взвешиванием, °С	Масса навески прокаленного препарата оксида, г	Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида	Масса металла в навеске оксида, г	Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия	Nb₂O₅	900 - 1000	13,8759	1,4305	9,7000	97
Трехокись вольфрама	WO₃	650	0,1261	1,2611	0,1000	1
Трехокись молибдена	MoO₃	450 - 500	0,1500	1,5003	0,1000	1
Окись кобальта	Со₂О₃	800	0,1407	1,4072	0,1000	1
Окись кобальта			14,2927		10,0000	100

находят значения lg(I_л/I_ф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(I_л/I_ф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(I_л/I_ф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(I_л/I_ф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.

При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = S_л - S_cи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение . По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.

Таблица 7е

Обозначение образца	Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %	Масса навески, г		Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г
Обозначение образца		прокаленного препарата пятиокиси ниобия	разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)	Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г
ПС	0,100	12,8745	1,4293 (ПС)	14,3038
РОС1	0,010	12,8745	1,4301 (ПС)	14,3049
РОС2	0,004	13,7328	0,5722 (ПС)	14,3050
РОС3	0,002	14,0189	0,2861 (ПС)	14,3050
РОС4	0,001	12,8745	1,4305 (РОС1)	14,3050

Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.

Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.

Таблица 7ж

Массовая доля примеси, %	Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010	0,0005
0,0050	0,0014
0,0100	0,0028

Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.

4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)

Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.

4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы аналитические.

Таблица 7з

Определяемый элемент	Аналитическая линия, нм	Интервал определяемых значений массовой доли, %
Вольфрам	400,87	От 0,001 до 0,01
Молибден	319,40	» 0,001 » 0,004
	320,88	» 0,001 » 0,01
Кобальт	340,51	» 0,001 » 0,004
	345,35	» 0,001 » 0,01

Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.

Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.

Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.

Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.

Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.

Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741

Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.

Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см³.

Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.

Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.

Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.

Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см³.

Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см³.

Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см³.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм³ и 1,4 моль/дм³.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм³.

Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм³ и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм³. Для приготовления 5 дм³ раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см³ раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм³, 1175 см³ раствора серной кислоты 5 моль/дм³, 3580 см³ дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.

Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм³, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм³ воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.

Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.

Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.

Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

4.3.3.2. Подготовка к измерению

4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов

Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм³: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см³ концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см³ азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см³. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см³, в которую предварительно помещают 250 см³ дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см³ отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см³ основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см³, добавляют 56,0 см³ раствора серной кислоты 5 моль/дм³, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.

4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика

В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см³ рабочего раствора 2,0 мкг/см³ и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см³ рабочего раствора 20,0 мкг/см³. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм³ (2,8 н) до 10,0 см³, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см³ раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм³, 25,0 см³ толуола, добавляют из бюретки 11,0 см³ раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см³ экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин^-1.

Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λ_max = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.

Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.

4.3.3.3. Проведение измерений

Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см³ концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см³ азотной кислоты и 8,0 см³ концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см³ и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.

Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см³, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм³ до 10,0 см³, добавляют 1,5 см³ раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм³ и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см³ толуола, 11,0 см³ раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см³ отмывают. Добавляют 10,5 см³ раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см³ раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см³ вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см³ экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.

Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.

4.3.3.4. Обработка результатов

Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле

где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;

m₁- масса навески пробы, г;

a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см³;

V - объем мерной колбы, равный 100 см³;

1,221 - коэффициент пересчета.

За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.

4.3.3.5. Контроль правильности анализа

Контроль правильности анализа проводят методом добавок.

Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.

Таблица 7и

Массовая доля тантала, %	Допускаемые расхождения, %
0,02	0,01
0,05	0,01
0,10	0,02

Суммарное содержание тантала (Х₁) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле

где Х_ан - массовая доля тантала в пробе, %;

m₁- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;

m₂- масса навески пробы, г.

Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х₁и результата анализа пробы с добавкой не превышает

где d₁- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;

d₂- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.

4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа

Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > NiO

4 MgO

Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.

4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.

Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.

Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.

Таблица 4

Определяемая примесь	Массовая доля примеси, %
Никель	1∙10^-3 - 2∙10^-2
Алюминий	5∙10^-4 - 1∙10^-2
Магний	1∙10^-3 - 2∙10^-3
Марганец	5∙10^-4 - 5∙10^-3
Кобальт	5∙10^-4 - 3∙10^-2
Олово	1∙10^-3 - 1∙10^-2
Медь	3∙10^-3 - 5∙10^-2
Цирконий	1∙10^-3 - 2∙10^-2

Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.

Весы аналитические.

Весы торсионные типа ВТ-500.

Ступка и пестик из органического стекла.

Бокс из органического стекла.

Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.

Чашки платиновые.

Станок для заточки графитовых электродов.

Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.

Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.

Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.

Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.

Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.

Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.

Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.

Олова двуокись, ч. д. а.

Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.

Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.

Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.

Проявитель:

метол........................................................................................ 2,2 г

натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г

гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г

натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г

калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г

вода........................................................................................... до 1000 см³.

Фиксаж:

тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г

аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г

вода........................................................................................... до 1000 см³.

4.2.2. Приготовление буферной смеси

4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)

Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.

Таблица 5

Обозначение образца	Массовая доля каждой из определяемых примесей, %	Масса навески, г
Обозначение образца	Массовая доля каждой из определяемых примесей, %	буферной смеси	разбавляемого образца
ОС 1	1∙10^-1	3,3930	0,3770 (основной образец)
ОС 2	5∙10^-2	1,7700	1,7700 (ОС 1)
ОС 3	2∙10^-2	2,3100	1,5400 (ОС 2)
ОС 4	1∙10^-2	1,8500	1,8500 (ОС 3)
ОС 5	5∙10^-3	1,7000	1,7000 (ОС 4)
ОС 6	2∙10^-3	2,1000	1,4000 (ОС 5)
ОС 7	1∙10^-3	1,5000	1,5000 (ОС 6)
ОС 8	5∙10^-4	1,0000	1,0000 (ОС 7)

4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.4. Проведение анализа

4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия

4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония

4.2.4.3. Определение меди

4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.4.4. Обработка результатов

Таблица 6

Определяемый элемент	Длина волны аналитической линии, нм
Алюминий	309,2
Магний	279,5
Марганец	279,4
Медь	327,4
Олово	284,0
Цирконий	339,2
Никель	300,2
Кобальт	304,4

Таблица 7

Определяемый элемент	Массовая доля, %	Допускаемое расхождение, %
Алюминий	0,0005 0,005 0,01	0,0003 0,003 0,006	0,0002 0,002 0,004
Цирконий	0,001 0,005 0,01	0,0006 0,003 0,005	0,0004 0,002 0,003
Магний	0,001 0,005 0,01	0,0006 0,004 0,006	0,0001 0,003 0,004
Марганец	0,0005 0,005 0,01	0,0003 0,003 0,006	0,0002 0,002 0,004
Медь	0,005 0,01 0,06 0,003	0,003 0,006 0,02 0,002	0,002 0,003 0,01 0,002
Олово	0,001 0,005 0,01	0,0006 0,003 0,005	0,0004 0,002 0,003
Никель	0,001 0,005 0,001	0,0006 0,003 0,005	0,0004 0,002 0,003
Кобальт	0,0005 0,005 0,01	0,0003 0,003 0,005	0,0002 0,002 0,003

Определяемый элемент

Массовая доля, %

Допускаемое расхождение, %

параллельных определений

результатов анализов

Алюминий

0,0005

0,005

0,01

0,0003

0,003

0,006

0,0002

0,002

0,004

Цирконий

0,001

0,005

0,01

0,0006

0,003

0,005

0,0004

0,002

0,003

Магний

0,001

0,005

0,01

0,0006

0,004

0,006

0,0001

0,003

0,004

Марганец

0,0005

0,005

0,01

0,0003

0,003

0,006

0,0002

0,002

0,004

Медь

0,005

0,01

0,06

0,003

0,006

0,02

0,002

0,003

0,01

0,002

Олово

0,001

0,005

0,01

0,0006

0,003

0,005

0,0004

0,002

0,003

Никель

0,001

0,005

0,001

0,0006

0,003

0,005

0,0004

0,002

0,003

Кобальт

0,0005

0,005

0,01

0,0003

0,003

0,005

0,0002

0,002

0,003

Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.

4.2.4.5. Контроль правильности результатов

Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.

4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.

Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.

Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.

Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.

Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.

Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.

Станок для заточки графитовых электродов.

Ступки и пестики из оргстекла.

Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

высота заточенной части....................... 10

диаметр заточенной части.................... 4,0

глубина кратера...................................... 3,8

диаметр кратера..................................... 2,5

Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.

Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.

Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.

Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.

Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.

Никеля (II) закись, ч. д. а.

Алюминия (III) окись, х. ч.

Магния (II), ч. д. а.

Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.

Олова (IV) окись, ч. д. а.

Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.

Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.

Метол по ГОСТ 25664-83.

Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.

Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

4.3.1.2. Проведение анализа

Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).

Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.

В кассету спектрографа помещают:

в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;

в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.

сила тока................................................ 10 ± 0,5 А

межэлектродный промежуток............. 2 мм

экспозиция............................................. (40 ± 3) с

щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм

промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм

деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм

Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.

4.3.1.3. Обработка результатов

Таблица 7а

Наименование препарата	Формула	Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)	Масса навески прокаленного препарата оксида, г	Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида	Масса металла в навеске оксида, г	Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия	Nb₂O₅	950	10,2996	1,4305	7,2000	90
Двуокись титана	TiO₂	1100	0,1334	1,6680	0,0800	1
Двуокись кремния	SiO₂	1100	0,1711	2,1393	0,0800	1
Окись железа	Fe₂O₃	800	0,1144	1,4297	0,0800	1
Закись никеля	NiO	600	0,1018	1,2725	0,0800	1
Окись алюминия	Al₂O₃	1100	0,1512	1,8895	0,0800	1
Окись магния	MgO	1100	0,1327	1,6583	0,0800	1
Окись марганца	MnO₂	400	0,1266	1,5825	0,0800	1
Окись олова	SnO₂	600	0,1016	1,2696	0,0800	1
Окись меди	CuO	700	0,1001	1,2518	0,0800	1
Двуокись циркония	ZrO₂	1100	0,1081	1,3508	0,0800	1
			11,5406		8,0000	100

Таблица 7б

Обозначение образца	Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %	Масса навески, г		Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г
Обозначение образца		прокаленного препарата пятиокиси ниобия	разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)	Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г
Промежуточная смесь	0,100	10,2996	1,1541 (ОС)	11,4537
РОС1	0,020	9,1552	2,2907 (ПС)	11,4459
РОС2	0,009	10,4140	1,0308 (ПС)	11,4443
POС4	0,004	10,1726	1,2716 (РОС2)	11,4442
РОС3	0,003	11,1007	0,3436 (ПС)	11,4443

Таблица 7в

Определяемый элемент	Аналитическая линия, нм
Магний	285,21
Кремний	288,16
Марганец	294,92
Никель	300,25
Железо	302,06
Титан	307,86
Алюминий	308,22
Цирконий	316,60
Олово	317,50
Медь	327,47

Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.

Таблица 7г

Массовая доля примеси, %	Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010	0,0004
0,020	0,006

4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.

Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.

Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.

Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.

Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.

Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.

Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.

Станок для заточки графитовых электродов.

Ступки и пестики из оргстекла.

Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

Эксикаторы.

Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

высота «рюмки»...................... 5

глубина кратера...................... 3

диаметр кратера...................... 4

диаметр шейки........................ 3,5

высота шейки.......................... 3,5

Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.

Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.

Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.

Молибдена (IV) окись, ч. д. а.

Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.

Сурьмы (III) окись, х. ч.

Свинец хлористый.

Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Метол по ГОСТ 25664-83.

Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.

Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.

Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см³, воронки.

Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

Таблица 7д

Наименование препарата	Формула	Температура прокаливания перед взвешиванием, °С	Масса навески прокаленного препарата оксида, г	Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида	Масса металла в навеске оксида, г	Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия	Nb₂O₅	900 - 1000	13,8759	1,4305	9,7000	97
Трехокись вольфрама	WO₃	650	0,1261	1,2611	0,1000	1
Трехокись молибдена	MoO₃	450 - 500	0,1500	1,5003	0,1000	1
Окись кобальта	Со₂О₃	800	0,1407	1,4072	0,1000	1
Окись кобальта			14,2927		10,0000	100

Таблица 7е

Обозначение образца	Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %	Масса навески, г		Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г
Обозначение образца		прокаленного препарата пятиокиси ниобия	разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)	Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г
ПС	0,100	12,8745	1,4293 (ПС)	14,3038
РОС1	0,010	12,8745	1,4301 (ПС)	14,3049
РОС2	0,004	13,7328	0,5722 (ПС)	14,3050
РОС3	0,002	14,0189	0,2861 (ПС)	14,3050
РОС4	0,001	12,8745	1,4305 (РОС1)	14,3050

Таблица 7ж

Массовая доля примеси, %	Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010	0,0005
0,0050	0,0014
0,0100	0,0028

4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)

4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы аналитические.

Таблица 7з

Определяемый элемент	Аналитическая линия, нм	Интервал определяемых значений массовой доли, %
Вольфрам	400,87	От 0,001 до 0,01
Молибден	319,40	» 0,001 » 0,004
	320,88	» 0,001 » 0,01
Кобальт	340,51	» 0,001 » 0,004
	345,35	» 0,001 » 0,01

Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.

Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.

Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.

Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.

Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.

Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741

Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.

Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см³.

Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.

Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.

Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.

Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см³.

Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см³.

Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см³.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм³ и 1,4 моль/дм³.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм³.

Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.

Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.

Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

4.3.3.2. Подготовка к измерению

4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов

4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика

4.3.3.3. Проведение измерений

4.3.3.4. Обработка результатов

Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле

где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;

m₁- масса навески пробы, г;

a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см³;

V - объем мерной колбы, равный 100 см³;

1,221 - коэффициент пересчета.

За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

4.3.3.5. Контроль правильности анализа

Контроль правильности анализа проводят методом добавок.

Таблица 7и

Массовая доля тантала, %	Допускаемые расхождения, %
0,02	0,01
0,05	0,01
0,10	0,02

Суммарное содержание тантала (Х₁) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле

где Х_ан - массовая доля тантала в пробе, %;

m₁- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;

m₂- масса навески пробы, г.

где d₁- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;

d₂- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.

4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа

Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > MgO

5 CuO

Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.

4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.

Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.

Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.

Таблица 4

Определяемая примесь	Массовая доля примеси, %
Никель	1∙10^-3 - 2∙10^-2
Алюминий	5∙10^-4 - 1∙10^-2
Магний	1∙10^-3 - 2∙10^-3
Марганец	5∙10^-4 - 5∙10^-3
Кобальт	5∙10^-4 - 3∙10^-2
Олово	1∙10^-3 - 1∙10^-2
Медь	3∙10^-3 - 5∙10^-2
Цирконий	1∙10^-3 - 2∙10^-2

Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.

Весы аналитические.

Весы торсионные типа ВТ-500.

Ступка и пестик из органического стекла.

Бокс из органического стекла.

Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.

Чашки платиновые.

Станок для заточки графитовых электродов.

Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.

Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.

Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.

Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.

Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.

Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.

Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.

Олова двуокись, ч. д. а.

Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.

Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.

Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.

Проявитель:

метол........................................................................................ 2,2 г

натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г

гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г

натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г

калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г

вода........................................................................................... до 1000 см³.

Фиксаж:

тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г

аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г

вода........................................................................................... до 1000 см³.

4.2.2. Приготовление буферной смеси

4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)

Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.

Таблица 5

Обозначение образца	Массовая доля каждой из определяемых примесей, %	Масса навески, г
Обозначение образца	Массовая доля каждой из определяемых примесей, %	буферной смеси	разбавляемого образца
ОС 1	1∙10^-1	3,3930	0,3770 (основной образец)
ОС 2	5∙10^-2	1,7700	1,7700 (ОС 1)
ОС 3	2∙10^-2	2,3100	1,5400 (ОС 2)
ОС 4	1∙10^-2	1,8500	1,8500 (ОС 3)
ОС 5	5∙10^-3	1,7000	1,7000 (ОС 4)
ОС 6	2∙10^-3	2,1000	1,4000 (ОС 5)
ОС 7	1∙10^-3	1,5000	1,5000 (ОС 6)
ОС 8	5∙10^-4	1,0000	1,0000 (ОС 7)

4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.4. Проведение анализа

4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия

4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония

4.2.4.3. Определение меди

4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.4.4. Обработка результатов

Таблица 6

Определяемый элемент	Длина волны аналитической линии, нм
Алюминий	309,2
Магний	279,5
Марганец	279,4
Медь	327,4
Олово	284,0
Цирконий	339,2
Никель	300,2
Кобальт	304,4

Таблица 7

Определяемый элемент	Массовая доля, %	Допускаемое расхождение, %
Алюминий	0,0005 0,005 0,01	0,0003 0,003 0,006	0,0002 0,002 0,004
Цирконий	0,001 0,005 0,01	0,0006 0,003 0,005	0,0004 0,002 0,003
Магний	0,001 0,005 0,01	0,0006 0,004 0,006	0,0001 0,003 0,004
Марганец	0,0005 0,005 0,01	0,0003 0,003 0,006	0,0002 0,002 0,004
Медь	0,005 0,01 0,06 0,003	0,003 0,006 0,02 0,002	0,002 0,003 0,01 0,002
Олово	0,001 0,005 0,01	0,0006 0,003 0,005	0,0004 0,002 0,003
Никель	0,001 0,005 0,001	0,0006 0,003 0,005	0,0004 0,002 0,003
Кобальт	0,0005 0,005 0,01	0,0003 0,003 0,005	0,0002 0,002 0,003

Определяемый элемент

Массовая доля, %

Допускаемое расхождение, %

параллельных определений

результатов анализов

Алюминий

0,0005

0,005

0,01

0,0003

0,003

0,006

0,0002

0,002

0,004

Цирконий

0,001

0,005

0,01

0,0006

0,003

0,005

0,0004

0,002

0,003

Магний

0,001

0,005

0,01

0,0006

0,004

0,006

0,0001

0,003

0,004

Марганец

0,0005

0,005

0,01

0,0003

0,003

0,006

0,0002

0,002

0,004

Медь

0,005

0,01

0,06

0,003

0,006

0,02

0,002

0,003

0,01

0,002

Олово

0,001

0,005

0,01

0,0006

0,003

0,005

0,0004

0,002

0,003

Никель

0,001

0,005

0,001

0,0006

0,003

0,005

0,0004

0,002

0,003

Кобальт

0,0005

0,005

0,01

0,0003

0,003

0,005

0,0002

0,002

0,003

Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.

4.2.4.5. Контроль правильности результатов

Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.

4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.

Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.

Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.

Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.

Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.

Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.

Станок для заточки графитовых электродов.

Ступки и пестики из оргстекла.

Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

высота заточенной части....................... 10

диаметр заточенной части.................... 4,0

глубина кратера...................................... 3,8

диаметр кратера..................................... 2,5

Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.

Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.

Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.

Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.

Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.

Никеля (II) закись, ч. д. а.

Алюминия (III) окись, х. ч.

Магния (II), ч. д. а.

Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.

Олова (IV) окись, ч. д. а.

Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.

Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.

Метол по ГОСТ 25664-83.

Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.

Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

4.3.1.2. Проведение анализа

Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).

Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.

В кассету спектрографа помещают:

в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;

в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.

сила тока................................................ 10 ± 0,5 А

межэлектродный промежуток............. 2 мм

экспозиция............................................. (40 ± 3) с

щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм

промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм

деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм

Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.

4.3.1.3. Обработка результатов

Таблица 7а

Наименование препарата	Формула	Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)	Масса навески прокаленного препарата оксида, г	Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида	Масса металла в навеске оксида, г	Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия	Nb₂O₅	950	10,2996	1,4305	7,2000	90
Двуокись титана	TiO₂	1100	0,1334	1,6680	0,0800	1
Двуокись кремния	SiO₂	1100	0,1711	2,1393	0,0800	1
Окись железа	Fe₂O₃	800	0,1144	1,4297	0,0800	1
Закись никеля	NiO	600	0,1018	1,2725	0,0800	1
Окись алюминия	Al₂O₃	1100	0,1512	1,8895	0,0800	1
Окись магния	MgO	1100	0,1327	1,6583	0,0800	1
Окись марганца	MnO₂	400	0,1266	1,5825	0,0800	1
Окись олова	SnO₂	600	0,1016	1,2696	0,0800	1
Окись меди	CuO	700	0,1001	1,2518	0,0800	1
Двуокись циркония	ZrO₂	1100	0,1081	1,3508	0,0800	1
			11,5406		8,0000	100

Таблица 7б

Обозначение образца	Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %	Масса навески, г		Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г
Обозначение образца		прокаленного препарата пятиокиси ниобия	разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)	Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г
Промежуточная смесь	0,100	10,2996	1,1541 (ОС)	11,4537
РОС1	0,020	9,1552	2,2907 (ПС)	11,4459
РОС2	0,009	10,4140	1,0308 (ПС)	11,4443
POС4	0,004	10,1726	1,2716 (РОС2)	11,4442
РОС3	0,003	11,1007	0,3436 (ПС)	11,4443

Таблица 7в

Определяемый элемент	Аналитическая линия, нм
Магний	285,21
Кремний	288,16
Марганец	294,92
Никель	300,25
Железо	302,06
Титан	307,86
Алюминий	308,22
Цирконий	316,60
Олово	317,50
Медь	327,47

Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.

Таблица 7г

Массовая доля примеси, %	Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010	0,0004
0,020	0,006

4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.

Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.

Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.

Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.

Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.

Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.

Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.

Станок для заточки графитовых электродов.

Ступки и пестики из оргстекла.

Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

Эксикаторы.

Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

высота «рюмки»...................... 5

глубина кратера...................... 3

диаметр кратера...................... 4

диаметр шейки........................ 3,5

высота шейки.......................... 3,5

Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.

Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.

Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.

Молибдена (IV) окись, ч. д. а.

Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.

Сурьмы (III) окись, х. ч.

Свинец хлористый.

Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Метол по ГОСТ 25664-83.

Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.

Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.

Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см³, воронки.

Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

Таблица 7д

Наименование препарата	Формула	Температура прокаливания перед взвешиванием, °С	Масса навески прокаленного препарата оксида, г	Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида	Масса металла в навеске оксида, г	Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия	Nb₂O₅	900 - 1000	13,8759	1,4305	9,7000	97
Трехокись вольфрама	WO₃	650	0,1261	1,2611	0,1000	1
Трехокись молибдена	MoO₃	450 - 500	0,1500	1,5003	0,1000	1
Окись кобальта	Со₂О₃	800	0,1407	1,4072	0,1000	1
Окись кобальта			14,2927		10,0000	100

Таблица 7е

Обозначение образца	Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %	Масса навески, г		Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г
Обозначение образца		прокаленного препарата пятиокиси ниобия	разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)	Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г
ПС	0,100	12,8745	1,4293 (ПС)	14,3038
РОС1	0,010	12,8745	1,4301 (ПС)	14,3049
РОС2	0,004	13,7328	0,5722 (ПС)	14,3050
РОС3	0,002	14,0189	0,2861 (ПС)	14,3050
РОС4	0,001	12,8745	1,4305 (РОС1)	14,3050

Таблица 7ж

Массовая доля примеси, %	Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010	0,0005
0,0050	0,0014
0,0100	0,0028

4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)

4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы аналитические.

Таблица 7з

Определяемый элемент	Аналитическая линия, нм	Интервал определяемых значений массовой доли, %
Вольфрам	400,87	От 0,001 до 0,01
Молибден	319,40	» 0,001 » 0,004
	320,88	» 0,001 » 0,01
Кобальт	340,51	» 0,001 » 0,004
	345,35	» 0,001 » 0,01

Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.

Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.

Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.

Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.

Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.

Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741

Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.

Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см³.

Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.

Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.

Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.

Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см³.

Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см³.

Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см³.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм³ и 1,4 моль/дм³.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм³.

Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.

Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.

Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

4.3.3.2. Подготовка к измерению

4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов

4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика

4.3.3.3. Проведение измерений

4.3.3.4. Обработка результатов

Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле

где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;

m₁- масса навески пробы, г;

a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см³;

V - объем мерной колбы, равный 100 см³;

1,221 - коэффициент пересчета.

За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

4.3.3.5. Контроль правильности анализа

Контроль правильности анализа проводят методом добавок.

Таблица 7и

Массовая доля тантала, %	Допускаемые расхождения, %
0,02	0,01
0,05	0,01
0,10	0,02

Суммарное содержание тантала (Х₁) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле

где Х_ан - массовая доля тантала в пробе, %;

m₁- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;

m₂- масса навески пробы, г.

где d₁- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;

d₂- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.

4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа

Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > CuO

6 surge protective device
1. устройство защиты от импульсных перенапряжений
устройство защиты от импульсных перенапряжений
УЗИП
Устройство, которое предназначено для ограничения переходных перенапряжений и отвода импульсных токов. Это устройство содержит по крайней мере один нелинейный элемент.
[ ГОСТ Р 51992-2011( МЭК 61643-1: 2005)]

устройство защиты от импульсных разрядов напряжения
Устройство, используемое для ослабления действия импульсных разрядов перенапряжений и сверхтоков ограниченной длительности. Оно может состоять из одного элемента или иметь более сложную конструкцию. Наиболее распространенный тип SPD - газонаполненные разрядники.
(МСЭ-Т K.44, МСЭ-Т K.46, МСЭ-Т K.57,, МСЭ-Т K.65, МСЭ-Т K.66)
[ http://www.iks-media.ru/glossary/index.html?glossid=2400324]

См. также:
- импульсное перенапряжение
- ГОСТ Р 51992-2011( МЭК 61643-1: 2005)
  Устройства защиты от импульсных перенапряжений низковольтные.
  Часть 1. Устройства защиты от импульсных перенапряжений в низковольтных силовых распределительных системах.
  Технические требования и методы испытаний
КЛАССИФИКАЦИЯ (по ГОСТ Р 51992-2011( МЭК 61643-1: 2005))
- По числу вводов:
  - одновводные
  - двухвводные
- По способу выполнения защиты от перенапряжения:
- По испытаниям УЗИП
- По местоположению:
  - внутренней установки
  - наружной установки.
    Примечание - Для УЗИП, изготовленных и классифицируемых исключительно для наружной установки и монтируемых недоступными, вообще не требуется соответствия требованиям относительно защиты от воздействующих факторов внешней среды
- По доступности:
  - доступное
  - недоступное
    Примечание - Недоступное означает невозможность доступа без помощи специального инструмента к частям, находящимся под напряжением
- По способу установки
  - стационарный
  - переносной
- По местоположению разъединителя УЗИП:
  - внутренней установки
  - наружной установки
  - комбинированной (одна часть внутренней установки, другая - наружной установки)
- По защитным функциям:
  - с тепловой защитой
  - с защитой от токов утечки
  - с защитой от сверхтока.
- По защите от сверхтока:
  - с защитой
  - без защиты
- По степени защиты, обеспечиваемой оболочками согласно кодам IP
- По диапазону температур
  - с нормальным диапазоном
  - с расширенным диапазоном
- По системе питания
  - переменного тока частотой от 48 до 62 Гц
  - постоянного тока
  - переменного и постоянного тока;
ВОПРОС: ЧТО ТАКОЕ ТИПЫ И КЛАССЫ УЗИП ?

Согласно классификации ГОСТ, МЭК а также немецкого стандарта DIN, Устройства Защиты от Импульсных Перенапряжений УЗИП делятся на разные категории по методу испытаний и месту установки.

Класс 1 испытаний соответствует Типу 1 и Классу Требований B
Класс 2 испытаний соответствует Типу 2 и Классу Требований C
Класс 3 испытаний соответствует Типу 3 и Классу Требований D

ВОПРОС: ЧЕМ УЗИП ТИП 1 ОТЛИЧАЕТСЯ ОТ УЗИП ТИП 2?

УЗИП тип 1 устанавливаются на вводе в здание при воздушном вводе питания или при наличии системы внешней молниезащиты. УЗИП в схеме включения предназначен для отвода части прямого тока молнии. В соответствии с ГОСТ Р 51992-2002, УЗИП 1-го класса испытаний ( тип 1) испытываются импульсом тока с формой волны 10/350 мкс.
УЗИП тип 2 служат для защиты от наведённых импульсов тока и устанавливаются либо после УЗИП тип 1, либо на вводе в здание при отсутствии вероятности попадания части тока молнии. УЗИП 2 класса испытаний (тип 2) испытываются импульсом тока с формой 8/20 мкс.
ВОПРОС: ГДЕ ПРИМЕНЯЕТСЯ УЗИП ТИПА 3 ?

Устройства для Защиты от Импульсных Перенапряжений Типа 3 предназначены для "тонкой" защиты наиболее ответственного и чувствительного электрооборудования, например медицинской аппаратуры, систем хранения данных и пр. УЗИП Типа 3 необходимо устанавливать не далее 5 метров по кабелю от защищаемого оборудования. Модификации УЗИП Типа 3 могут быть выполнены в виде адаптера сетевой розетки или смонтированы непосредственно в корпусе или на шасси защищаемого прибора. Для бытового применения доступна версия MSB06 скрытого монтажа, за обычной сетевой розеткой.

ВОПРОС: ЗАЧЕМ НУЖЕН СОГЛАСУЮЩИЙ ДРОССЕЛЬ?

Для правильного распределения мощности импульса между ступенями защиты ставят линию задержки в виде дросселя индуктивностью 15 мкГн или отрезок кабеля длиной не менее 15 м, имеющего аналогичную индуктивность. В этом случае сначала сработает УЗИП 1-го класса и возьмёт на себя основную энергию импульса, а затем устройство 2-го класса ограничит напряжение до безопасного уровня.

ВОПРОС: ЗАЧЕМ СТАВИТЬ УЗИП, ЕСЛИ НА ВВОДЕ УЖЕ СТОИТ АВТОМАТ ЗАЩИТЫ И УЗО?

Вводной автомат (например на 25, 40, 63 А) защищает систему электроснабжения от перегрузки и коротких замыканий со стороны потребителя. Устройство защитного отключения УЗО (например, с током отсечки 30 или 100 мА) защищает человека от случайного поражения электрическим током.
Но ни одно из этих устройств не может защитить электрическую сеть и оборудование от микросекундных импульсов большой мощности. Такую защиту обеспечивает только Устройство Защиты от Импульсных Перенапряжений УЗИП со временем срабатывания в наносекундном диапазоне.

ВОПРОС: КАКОЕ УСТРОЙСТВО ЛУЧШЕ ЗАЩИТИТ ОТ ГРОЗЫ: УЗИП ИЛИ ОПН ?

УЗИП - это официальное (ГОСТ) наименование всего класса устройств для защиты от последствий токов молний и импульсных перенапряжений в сетях до 1000 В. В литературе, в публикациях в интернете до сих пор встречаются названия - ОПН (Ограничитель перенапряжения), Разрядник, Молниеразрядник, Грозоразрядник - которые применительно к сетям до 1000 Вольт означают по сути одно устройство - это УЗИП. Для организации эффективной молниезащиты необходимо обращать внимание не на название устройства, а на его характеристики.

ВОПРОС: КАК СРАВНИТЬ УЗИП РАЗНЫХ ПРОИЗВОДИТЕЛЕЙ?

Все УЗИП, продаваемые на территории России, должны производиться и испытываться в соответствии с ГОСТ Р 51992-2002( аналог международного стандарта МЭК 61643-1-98). ГОСТ Р 51992-2002 предусматривает наличие у каждого устройства ряда характеристик, которые производитель обязан указать в паспорте и на самом изделии.

Класс испытаний (Тип) 1, 2 или 3
Импульсный ток Iimp (10/350 мкс) для УЗИП 1 класса
Номинальный импульсный ток In (8/20 мкс)
Максимальный импульсный ток Imax (8/20 мкс)
Уровень напряжения защиты Up, измеренный при In

По этим характеристикам и происходит сравнение. Замечание: некоторые производители указывают значения импульсных токов на фазу (модуль), а другие - на устройство в целом. Для сравнения их надо приводить к одному виду.

[ http://www.artterm-m.ru/index.php/zashitaseteji1/faquzip]
ОСОБЕННОСТИ ЭКСПЛУАТАЦИИ УСТРОЙСТВ ЗАЩИТЫ ОТ
ИМПУЛЬСНЫХ ПЕРЕНАПРЯЖЕНИЙ В НИЗКОВОЛЬТНЫХ СИЛОВЫХ РАСПРЕДЕЛИТЕЛЬНЫХ СЕТЯХ
ЗОРИЧЕВ А.Л.,
заместитель директора
ЗАО «Хакель Рос»

В предыдущих номерах журнала были изложены теоретические основы применения устройств защиты от импульсных перенапряжений (УЗИП) в низковольтных электрических сетях. При этом отмечалась необходимость отдельного более детального рассмотрения некоторых особенностей эксплуатации УЗИП, а также типовых аварийных ситуаций, которые могут возникнуть при этом.

1. Диагностика устройств защиты от перенапряжения
Конструкция и параметры устройств защиты от импульсных перенапряжения постоянно совершенствуются, повышается их надежность, снижаются требования по техническому обслуживанию и контролю. Но, не смотря на это, нельзя оставлять без внимания вероятность их повреждения, особенно при интенсивных грозах, когда может произойти несколько ударов молнии непосредственно в защищаемый объект или вблизи от него во время одной грозы. Устройства защиты, применяемые в низковольтных электрических сетях и в сетях передачи информации подвержены так называемому старению (деградации), т.е. постепенной потере своих способностей ограничивать импульсные перенапряжения. Интенсивнее всего процесс старения протекает при повторяющихся грозовых ударах в течении короткого промежутка времени в несколько секунд или минут, когда амплитуды импульсных токов достигают предельных максимальных параметров I max (8/20 мкс) или I imp (10/350 мкс) для конкретных типов защитных устройств.
Повреждение УЗИП происходит следующим образом. Разрядные токи, протекающие при срабатывании защитных устройств, нагревают корпуса их нелинейных элементов до такой температуры, что при повторных ударах с той же интенсивностью (в не успевшее остыть устройство) происходит:

−   у варисторов - нарушение структуры кристалла (тепловой пробой) или его полное разрушение;

−   у металлокерамических газонаполненных разрядников (грозозащитных разрядников) - изменение свойств в результате утечки газов и последующее разрушение керамического корпуса;
−  у разрядников на основе открытых искровых промежутков -за счет взрывного выброса ионизированных газов во внутреннее пространство распределительного щита могут возникать повреждения изоляции кабелей, клеммных колодок и других элементов электрического шкафа или его внутренней поверхности. На практике известны даже случаи значительной деформации металлических шкафов, сравнимые только с последствиями взрыва ручной гранаты. Важной особенностью при эксплуатации разрядников этого типа в распределительных щитах является также необходимость повышения мер противопожарной безопасности.

По указанным выше причинам все изготовители устройств защиты от перенапряжения рекомендуют осуществлять их регулярный контроль, особенно после каждой сильной грозы. Проверку необходимо осуществлять с помощью специальных тестеров, которые обычно можно заказать у фирм, занимающихся техникой защиты от перенапряжений. Контроль, осуществляемый другими способами, например, визуально или с помощью универсальных измерительных приборов, в этом случае является неэффективным по следующим причинам:

− Варисторное защитное устройство может быть повреждёно, хотя сигнализация о выходе варистора из строя не сработала. Варистор может обладать искажённой вольтамперной характеристикой (более высокая утечка) в области токов до 1 мA (область рабочих токов при рабочем напряжении сети; настоящую область не возможно проверить с помощью обычно применяемых приборов). Проверка осуществляется минимально в 2-х точках характеристики, напр. при 10 и 1000 мкА, с помощью специального источника тока с высоким подъёмом напряжения (1 до 1,5 кВ).

−    Металлокерамический газонаполненный (грозовой) разрядник - с помощью визуального контроля можно заметить только поврежденный от взрыва внешний декоративный корпус устройства (или его выводы). Что бы выяснить состояние самого разрядника необходимо разобрать внешний корпус, но даже при таком контроле практически нельзя обнаружить утечку его газового заряда. Контроль напряжения зажигания грозового разрядника с помощью обыкновенных измерительных приборов выполнить очень трудно, он осуществляется при помощи специализированных тестеров.

−   Разрядник с открытым искровым промежутком - проверку исправной работы можно осуществить только после его демонтажа и измерения с помощью генератора грозового тока с характеристикой 10/350 мкс по заказу у изготовителя устройств для защиты от импульсных перенапряжений.

2. Защита от токов утечки и короткого замыкания в устройствах защиты от импульсных перенапряжений

Основным принципом работы устройства защиты от импульсных перенапряжений является выравнивание потенциалов между двумя проводниками, одним из которых является фазный (L) проводник, а другим нулевой рабочий (N) или (РЕN) проводник, т.е. устройство включается параллельно нагрузке. При этом, в случае выхода из строя УЗИП (пробой изоляции, пробой или разрушение нелинейного элемента) или невозможности гашения сопровождающего тока (в случае применения искровых разрядников или разрядников скользящего разряда) возможно возникновение режима короткого замыкания между данными проводниками, что может привести к повреждению электроустановки и даже возникновению пожара. Стандартами МЭК предусматривается два обязательных способа защиты электроустановок потребителя 220/380 В от подобного рода ситуаций.

2.1. Устройство теплового отключения в варисторных устройствах защиты от импульсных перенапряжений

Имеющееся в варисторных ограничителях перенапряжений устройство отключения при перегреве (тепловая защита), как правило, срабатывает в результате процесса старения варистора. Суть явления заключается в том, что при длительной эксплуатации, а также в результате воздействий импульсов тока большой амплитуды происходит постепенное разрушение p-n переходов в структуре варистора, что приводит к снижению значения такого важного параметра, как наибольшее длительно допустимое рабочее напряжение защитного устройства (максимальное рабочее напряжение) Uc. Этот параметр определяется для действующего напряжения электрической сети и указывается производителями защитных устройств в паспортных данных и, как правило, непосредственно на корпусе защитного устройства. Для примера: если на корпусе защитного устройства указано значение Uc = 275 В, это обозначает, что устройство будет нормально функционировать в электропитающей сети номиналом 220 В при увеличении действующего напряжения на его клеммах до 275 В включительно (значение взято с достаточным запасом при условии выполнения электроснабжающей организацией требований ГОСТ 13109 «Нормы качества электрической энергии в системах электроснабжения общего назначения»).

В результате «старения» варистора значение Uc снижается и в определенный момент времени может оказаться меньше чем действующее напряжение в сети. Это приведет к возрастанию токов утечки через варистор и быстрому повышению его температуры, что может вызвать деформацию корпуса устройства, проплавление фазными клеммами пластмассы и, в конечном итоге, короткое замыкание на DIN-рейку и даже пожар.

В связи с этим, для применения в электроустановках рекомендуются только те варисторные ограничители перенапряжения, которые имеют в своем составе устройство теплового отключения (терморазмыкатель). Конструкция данного устройства, как правило, очень проста и состоит из подпружиненного контакта, припаянного легкоплавким припоем к одному из выводов варистора, и связанной с ним системы местной сигнализации. В некоторых устройствах дополнительно применяются «сухие» контакты для подключения дистанционной сигнализации о выходе ограничителя перенапряжений из строя, позволяющие с помощью физической линии передавать информацию об этом на пульт диспетчера или на вход какой-либо системы обработки и передачи телеметрических данных. (См. рис. 1).

2.2. Применение быстродействующих предохранителей для защиты от токов короткого замыкания

Несколько другая ситуация возникает в случае установившегося длительного превышения действующего напряжения в сети над наибольшим длительно допустимым рабочим напряжением защитного устройства (Uc), определенным ТУ для данного УЗИП. Примером такой ситуации может быть повышение напряжения по вине поставщика электроэнергии или обрыв (отгорание) нулевого проводника при вводе в электроустановку (в трехфазной сети с глухозаземленной нейтралью трансформатора). Как известно, в последнем случае к нагрузке может оказаться приложенным межфазное напряжение 380 В. При этом устройство защиты от импульсных перенапряжений сработает, и через него начнет протекать ток. Величина этого тока будет стремиться к величине тока короткого замыкания (рассчитывается по общеизвестным методикам для каждой точки электроустановки) и может достигать нескольких сотен ампер. Практика показывает, что устройство тепловой защиты не успевает отреагировать в подобных ситуациях из-за инерционности конструкции. Варистор, как правило, разрушается в течение нескольких секунд, после чего режим короткого замыкания также может сохраняться через дугу (по продуктам разрушения и горения варистора). Как же как и в предыдущем случае, возникает вероятность замыкания клемм устройства на корпус шкафа или DIN-рейку при расплавлении пластмассы корпуса и возможность повреждения изоляции проводников в цепях включения защитных устройств. Сказанное выше относится не только к варисторным ограничителям, но и к УЗИП на базе разрядников, которые не имеют в своем составе устройства теплового отключения. На фотографии (рис. 2) показаны последствия подобной ситуации, в результате которой произошел пожар в распределительном щите.

Рис.2 Выход из строя варисторного УЗИП привел к пожару в ГРЩ.

На рисунке 3 показано варисторное УЗИП, которое в результате аварийной ситуации стало источником пожара в щите.

Рис.3

Для того чтобы предотвратить подобные последствия рекомендуется устанавливать последовательно с устройствами защиты от импульсных перенапряжений предохранители с характеристиками срабатывания gG или gL (классификация согласно требованиям стандартов ГОСТ Р 50339. 0-92 ( МЭК 60269-1-86) или VDE 0636 (Германия) соответственно).

Практически все производители устройств защиты от импульсных перенапряжений в своих каталогах приводят требования по номинальному значению и типу характеристики срабатывания предохранителей дополнительной защиты от токов короткого замыкания. Как уже указывалось выше, для этих целей используются предохранители типа gG или gL, предназначенные для защиты проводок и распределительных устройств от перегрузок и коротких замыканий. Они обладают значительно меньшим (на 1-2 порядка) временем срабатывания по сравнению с автоматическими выключателями тех же номиналов. При этом предохранители имеют более высокую стойкость к импульсным токам значительных величин. Практический опыт и данные экспериментальных испытаний показывают, что автоматические выключатели очень часто повреждаются при воздействии импульсных перенапряжений. Известны случаи подгорания контактов или приваривания их друг к другу. И в том и в другом случае автоматический выключатель не сможет в дальнейшем выполнять свои функции.

Возможны различные варианты применения предохранителей и, соответственно, существует ряд особенностей, которые необходимо учитывать еще на этапе проектирования схемы электроснабжения или при изготовлении щитовой продукции. Одна из таких особенностей заключается в том, что в случае, если в качестве защиты от токов короткого замыкания будет использоваться только общая защита (вводные предохранители), то при коротком замыкании в любом УЗИП (первой, второй или третьей ступени) всегда будет обесточиваться вся электроустановка в целом или какая-то ее часть. Применение предохранителей, включенных последовательно с каждым защитным устройством, исключает такую ситуацию. Но при этом встает вопрос подбора предохранителей с точки зрения селективности (очередности) их срабатывания. Решение этого вопроса осуществляется путем применения предохранителей тех типов и номиналов, которые рекомендованы производителем конкретных моделей устройств защиты от перенапряжений.

Пример установки предохранителей F7-F12 приведен на рисунке 4.

Рис.4 Установка защитных устройств в TN-S сеть 220/380 В

ПРИМЕР: При использовании в схеме, приведенной на рисунке 4, разрядников HS55 в первой ступени защиты и варисторных УЗИП PIII280 во второй ступени применение предохранителей F5-F7 и F8-F10 будет обусловлено выбором номинального значения предохранителей F1-F3:

·         При значении F1-F3 более 315 А gG, значения F7-F9 и F10-F12 выбираются 315 А gG и 160 А gG соответственно;

·         При значении F1-F3 менее 315 А gG, но более 160 А gG, предохранители F7-F9 можно не устанавливать, F10-F12 выбираются - 160 А gG;

·         При значении F1-F3 менее 160 А gG, предохранители F7-F12 можно не устанавливать.

Иногда может потребоваться, чтобы в случае возникновения короткого замыкания в защитных устройствах не срабатывал общий предохранитель на вводе электропитающей установки. Для этого необходимо устанавливать в цепи каждого УЗИП предохранители с учетом коэффициента (1,6). Т.е. если предохранитель на входе электроустановки имеет номинальное значение 160 А gG, то предохранитель включенный последовательно с УЗИП должен иметь номинал 100 А gG.

Применение для данных целей автоматических выключателей осложняется причинами, перечисленными выше, а также не соответствием их времятоковых характеристик характеристикам предохранителей.

3. Часто встречающиеся недостатки в конструктивном исполнении устройств защиты от импульсных перенапряжений

Многими фирмами-производителями предлагаются защитные устройства классов I и II, состоящие из базы, предназначенной для установки на DIN-рейку, и сменного модуля с нелинейным элементом (разрядником или варистором) с ножевыми вставными контактами. Такое конструктивное исполнение кажется на вид более выгодным и удобным для заказчика, чем монолитный корпус, в виду возможности более простого осуществления измерения сопротивления изоляции электропроводки (при измерениях повышенными напряжениями этот модуль можно просто изъять). Однако способность сконструированных таким способом контактов пропускать импульсные токи не превышает предел Imax = 25 kA для волны (8/20 мкс) и Iimp = 20 kA для волны (10/350 мкс).

Несмотря на это, некоторые изготовители показывают в рекламных каталогах для таких защитных устройств максимальные разрядные способности величинами до Imax = 100 kA (8/20 мкс) или Iimp = 25 kA (10/350 мкс). К сожалению, это не подтверждается практическими данными. Уже при первом ударе испытательного импульса тока с такой амплитудой произойдут пережоги и разрушение не только ножевых контактов сменного модуля, но также и повреждение контактов клемм в базе. Разрушительное воздействие испытательного импульса тока Imax = 50 kA (8/20 мкс) на механическую часть такой системы и ножевой контакт показано на следующих фотографиях (рис. 5). Очевидно, что после такого воздействия сложным становится, собственно, сам вопрос извлечения вставки из базы, так как их контакты могут привариться друг к другу. Даже если вставку удастся отсоединить от базы, последнюю будет нельзя использовать далее из-за подгоревших контактов, которые приведут к резкому возрастанию переходного сопротивления и, соответственно, уровня защиты данного УЗИП.

Для того чтобы избежать подобных последствий, защитные устройства модульной конструкции необходимо применять только тогда, когда существует гарантия, что ожидаемые импульсные воздействия не превысят указанных выше значений. Это может быть выполнено в случае правильного выбора типов и классов УЗИП для конкретной электроустановки и согласования их параметров между ступенями защиты.

4. Использование УЗИП для защиты вторичных источников питания

Одним из наиболее часто используемых вторичных источников питания является выпрямитель. Следует отметить, что практика установки элементов защиты от перенапряжений (разрядников, варисторов и т.п.) на платах или внутри блоков выпрямителя, является не правильной с нашей точки зрения. Существующий опыт показывает, что эти варисторы как правило рассчитаны на токи 7 – 10 кА (форма импульса 8/20 мкС) и по своим параметрам соответствуют третьему классу защиты согласно ГОСТ Р 51992-2002( МЭК 61643-1-98). Как правило, эксплуатирующие организации считают данный тип защиты достаточным и никаких дополнительных мер для повышения надежности работы оборудования не принимают. Однако, при отсутствии дополнительных внешних устройств защиты от импульсных перенапряжений более высокого класса, а так же при возникновении длительных превышений рабочего напряжения питающей сети в данной ситуации возможно возникновение двух типовых аварийных ситуаций:

a) Токи значительных величин, возникающие при срабатывании установленных внутри модуля варисторов, будут протекать по печатным проводникам плат или проводам внутри блоков выпрямителя по кратчайшему пути к заземляющей клемме стойки. Это может вызвать выгорание печатных проводников на платах и возникновению на параллельных незащищенных цепях наводок, которые в свою очередь приведут к выходу из строя электронных элементов блока выпрямителя. При превышении максимальных импульсных токов, определенных для данного варистора изготовителем, возможно, его возгорание и даже разрушение, что может привести к пожару и механическому повреждению самого выпрямителя (более подробно описано в п.п. 2.1).

b) Несколько другая ситуация возникает в случае длительного установившегося превышения действующего напряжения в сети над максимальным допустимым рабочим напряжением Uc, определенным ТУ для данного варистора (как правило используются варисторы с Uc = 275 В). Подробно данная ситуация была описана выше (см п.п. 2.2). В результате описанного воздействия появляется вероятность возгорания печатных плат и внутренней проводки, а так же возникновения механических повреждений (при взрыве варистора), что подтверждается статистикой организаций, осуществляющих ремонт выпрямителей.

Пример таких повреждений показан на рисунке 6.

Рис.6

С точки зрения решения проблем описанных в пункте (а), наиболее правильным является вариант установки защитных устройств, при котором они размещаются в отдельном защитном щитке или в штатных силовых и распределительных щитах электроустановки объекта. Применение внешних дополнительных устройств защиты позволяет защитить выпрямитель от импульсных перенапряжений величиной в сотни киловольт и соответственно снизить до допустимого (7 – 10 кА) значения величины импульсных токов, которые будут протекать через варисторы, встроенные в выпрямитель, или практически полностью исключить их.

Для защиты оборудования от длительного установившегося превышения действующего напряжения в сети (пункт b) можно использовать устройства контроля напряжения фазы или подобные им (см. рис. 7).

Рис. 7 Подключение устройства контроля фаз РКФ-3/1

[ http://www.energo-montage.ru/pages/top/articles/osobennosti_ekspluatacii_uzip/index_76.html]

Тематики

УЗИП (устройства защиты от импульсных перенапряжений)

Синонимы

УЗИП

EN

SPD
surge offering
surge protective device
surge protector
voltage surge protector

3.1.45 устройство защиты от импульсных перенапряжений (surge protective device); SPD: Устройство, предназначенное для ограничения перенапряжения и скачков напряжения; устройство содержит, по крайней мере, один нелинейный компонент.

Источник: ГОСТ Р МЭК 62305-2-2010: Менеджмент риска. Защита от молнии. Часть 2. Оценка риска оригинал документа

3.53 устройство защиты от импульсных перенапряжений (surge protective device); SPD: Устройство, предназначенное для ограничения перенапряжения и скачков напряжения; устройство содержит по крайней мере один нелинейный компонент.

Источник: ГОСТ Р МЭК 62305-1-2010: Менеджмент риска. Защита от молнии. Часть 1. Общие принципы оригинал документа

Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > surge protective device
7 SPD
1. устройство защиты от импульсных перенапряжений
устройство защиты от импульсных перенапряжений
УЗИП
Устройство, которое предназначено для ограничения переходных перенапряжений и отвода импульсных токов. Это устройство содержит по крайней мере один нелинейный элемент.
[ ГОСТ Р 51992-2011( МЭК 61643-1: 2005)]

устройство защиты от импульсных разрядов напряжения
Устройство, используемое для ослабления действия импульсных разрядов перенапряжений и сверхтоков ограниченной длительности. Оно может состоять из одного элемента или иметь более сложную конструкцию. Наиболее распространенный тип SPD - газонаполненные разрядники.
(МСЭ-Т K.44, МСЭ-Т K.46, МСЭ-Т K.57,, МСЭ-Т K.65, МСЭ-Т K.66)
[ http://www.iks-media.ru/glossary/index.html?glossid=2400324]

См. также:
- импульсное перенапряжение
- ГОСТ Р 51992-2011( МЭК 61643-1: 2005)
  Устройства защиты от импульсных перенапряжений низковольтные.
  Часть 1. Устройства защиты от импульсных перенапряжений в низковольтных силовых распределительных системах.
  Технические требования и методы испытаний
КЛАССИФИКАЦИЯ (по ГОСТ Р 51992-2011( МЭК 61643-1: 2005))
- По числу вводов:
  - одновводные
  - двухвводные
- По способу выполнения защиты от перенапряжения:
- По испытаниям УЗИП
- По местоположению:
  - внутренней установки
  - наружной установки.
    Примечание - Для УЗИП, изготовленных и классифицируемых исключительно для наружной установки и монтируемых недоступными, вообще не требуется соответствия требованиям относительно защиты от воздействующих факторов внешней среды
- По доступности:
  - доступное
  - недоступное
    Примечание - Недоступное означает невозможность доступа без помощи специального инструмента к частям, находящимся под напряжением
- По способу установки
  - стационарный
  - переносной
- По местоположению разъединителя УЗИП:
  - внутренней установки
  - наружной установки
  - комбинированной (одна часть внутренней установки, другая - наружной установки)
- По защитным функциям:
  - с тепловой защитой
  - с защитой от токов утечки
  - с защитой от сверхтока.
- По защите от сверхтока:
  - с защитой
  - без защиты
- По степени защиты, обеспечиваемой оболочками согласно кодам IP
- По диапазону температур
  - с нормальным диапазоном
  - с расширенным диапазоном
- По системе питания
  - переменного тока частотой от 48 до 62 Гц
  - постоянного тока
  - переменного и постоянного тока;
ВОПРОС: ЧТО ТАКОЕ ТИПЫ И КЛАССЫ УЗИП ?

Согласно классификации ГОСТ, МЭК а также немецкого стандарта DIN, Устройства Защиты от Импульсных Перенапряжений УЗИП делятся на разные категории по методу испытаний и месту установки.

Класс 1 испытаний соответствует Типу 1 и Классу Требований B
Класс 2 испытаний соответствует Типу 2 и Классу Требований C
Класс 3 испытаний соответствует Типу 3 и Классу Требований D

ВОПРОС: ЧЕМ УЗИП ТИП 1 ОТЛИЧАЕТСЯ ОТ УЗИП ТИП 2?

УЗИП тип 1 устанавливаются на вводе в здание при воздушном вводе питания или при наличии системы внешней молниезащиты. УЗИП в схеме включения предназначен для отвода части прямого тока молнии. В соответствии с ГОСТ Р 51992-2002, УЗИП 1-го класса испытаний ( тип 1) испытываются импульсом тока с формой волны 10/350 мкс.
УЗИП тип 2 служат для защиты от наведённых импульсов тока и устанавливаются либо после УЗИП тип 1, либо на вводе в здание при отсутствии вероятности попадания части тока молнии. УЗИП 2 класса испытаний (тип 2) испытываются импульсом тока с формой 8/20 мкс.
ВОПРОС: ГДЕ ПРИМЕНЯЕТСЯ УЗИП ТИПА 3 ?

Устройства для Защиты от Импульсных Перенапряжений Типа 3 предназначены для "тонкой" защиты наиболее ответственного и чувствительного электрооборудования, например медицинской аппаратуры, систем хранения данных и пр. УЗИП Типа 3 необходимо устанавливать не далее 5 метров по кабелю от защищаемого оборудования. Модификации УЗИП Типа 3 могут быть выполнены в виде адаптера сетевой розетки или смонтированы непосредственно в корпусе или на шасси защищаемого прибора. Для бытового применения доступна версия MSB06 скрытого монтажа, за обычной сетевой розеткой.

ВОПРОС: ЗАЧЕМ НУЖЕН СОГЛАСУЮЩИЙ ДРОССЕЛЬ?

Для правильного распределения мощности импульса между ступенями защиты ставят линию задержки в виде дросселя индуктивностью 15 мкГн или отрезок кабеля длиной не менее 15 м, имеющего аналогичную индуктивность. В этом случае сначала сработает УЗИП 1-го класса и возьмёт на себя основную энергию импульса, а затем устройство 2-го класса ограничит напряжение до безопасного уровня.

ВОПРОС: ЗАЧЕМ СТАВИТЬ УЗИП, ЕСЛИ НА ВВОДЕ УЖЕ СТОИТ АВТОМАТ ЗАЩИТЫ И УЗО?

Вводной автомат (например на 25, 40, 63 А) защищает систему электроснабжения от перегрузки и коротких замыканий со стороны потребителя. Устройство защитного отключения УЗО (например, с током отсечки 30 или 100 мА) защищает человека от случайного поражения электрическим током.
Но ни одно из этих устройств не может защитить электрическую сеть и оборудование от микросекундных импульсов большой мощности. Такую защиту обеспечивает только Устройство Защиты от Импульсных Перенапряжений УЗИП со временем срабатывания в наносекундном диапазоне.

ВОПРОС: КАКОЕ УСТРОЙСТВО ЛУЧШЕ ЗАЩИТИТ ОТ ГРОЗЫ: УЗИП ИЛИ ОПН ?

УЗИП - это официальное (ГОСТ) наименование всего класса устройств для защиты от последствий токов молний и импульсных перенапряжений в сетях до 1000 В. В литературе, в публикациях в интернете до сих пор встречаются названия - ОПН (Ограничитель перенапряжения), Разрядник, Молниеразрядник, Грозоразрядник - которые применительно к сетям до 1000 Вольт означают по сути одно устройство - это УЗИП. Для организации эффективной молниезащиты необходимо обращать внимание не на название устройства, а на его характеристики.

ВОПРОС: КАК СРАВНИТЬ УЗИП РАЗНЫХ ПРОИЗВОДИТЕЛЕЙ?

Все УЗИП, продаваемые на территории России, должны производиться и испытываться в соответствии с ГОСТ Р 51992-2002( аналог международного стандарта МЭК 61643-1-98). ГОСТ Р 51992-2002 предусматривает наличие у каждого устройства ряда характеристик, которые производитель обязан указать в паспорте и на самом изделии.

Класс испытаний (Тип) 1, 2 или 3
Импульсный ток Iimp (10/350 мкс) для УЗИП 1 класса
Номинальный импульсный ток In (8/20 мкс)
Максимальный импульсный ток Imax (8/20 мкс)
Уровень напряжения защиты Up, измеренный при In

По этим характеристикам и происходит сравнение. Замечание: некоторые производители указывают значения импульсных токов на фазу (модуль), а другие - на устройство в целом. Для сравнения их надо приводить к одному виду.

[ http://www.artterm-m.ru/index.php/zashitaseteji1/faquzip]
ОСОБЕННОСТИ ЭКСПЛУАТАЦИИ УСТРОЙСТВ ЗАЩИТЫ ОТ
ИМПУЛЬСНЫХ ПЕРЕНАПРЯЖЕНИЙ В НИЗКОВОЛЬТНЫХ СИЛОВЫХ РАСПРЕДЕЛИТЕЛЬНЫХ СЕТЯХ
ЗОРИЧЕВ А.Л.,
заместитель директора
ЗАО «Хакель Рос»

В предыдущих номерах журнала были изложены теоретические основы применения устройств защиты от импульсных перенапряжений (УЗИП) в низковольтных электрических сетях. При этом отмечалась необходимость отдельного более детального рассмотрения некоторых особенностей эксплуатации УЗИП, а также типовых аварийных ситуаций, которые могут возникнуть при этом.

1. Диагностика устройств защиты от перенапряжения
Конструкция и параметры устройств защиты от импульсных перенапряжения постоянно совершенствуются, повышается их надежность, снижаются требования по техническому обслуживанию и контролю. Но, не смотря на это, нельзя оставлять без внимания вероятность их повреждения, особенно при интенсивных грозах, когда может произойти несколько ударов молнии непосредственно в защищаемый объект или вблизи от него во время одной грозы. Устройства защиты, применяемые в низковольтных электрических сетях и в сетях передачи информации подвержены так называемому старению (деградации), т.е. постепенной потере своих способностей ограничивать импульсные перенапряжения. Интенсивнее всего процесс старения протекает при повторяющихся грозовых ударах в течении короткого промежутка времени в несколько секунд или минут, когда амплитуды импульсных токов достигают предельных максимальных параметров I max (8/20 мкс) или I imp (10/350 мкс) для конкретных типов защитных устройств.
Повреждение УЗИП происходит следующим образом. Разрядные токи, протекающие при срабатывании защитных устройств, нагревают корпуса их нелинейных элементов до такой температуры, что при повторных ударах с той же интенсивностью (в не успевшее остыть устройство) происходит:

−   у варисторов - нарушение структуры кристалла (тепловой пробой) или его полное разрушение;

−   у металлокерамических газонаполненных разрядников (грозозащитных разрядников) - изменение свойств в результате утечки газов и последующее разрушение керамического корпуса;
−  у разрядников на основе открытых искровых промежутков -за счет взрывного выброса ионизированных газов во внутреннее пространство распределительного щита могут возникать повреждения изоляции кабелей, клеммных колодок и других элементов электрического шкафа или его внутренней поверхности. На практике известны даже случаи значительной деформации металлических шкафов, сравнимые только с последствиями взрыва ручной гранаты. Важной особенностью при эксплуатации разрядников этого типа в распределительных щитах является также необходимость повышения мер противопожарной безопасности.

По указанным выше причинам все изготовители устройств защиты от перенапряжения рекомендуют осуществлять их регулярный контроль, особенно после каждой сильной грозы. Проверку необходимо осуществлять с помощью специальных тестеров, которые обычно можно заказать у фирм, занимающихся техникой защиты от перенапряжений. Контроль, осуществляемый другими способами, например, визуально или с помощью универсальных измерительных приборов, в этом случае является неэффективным по следующим причинам:

− Варисторное защитное устройство может быть повреждёно, хотя сигнализация о выходе варистора из строя не сработала. Варистор может обладать искажённой вольтамперной характеристикой (более высокая утечка) в области токов до 1 мA (область рабочих токов при рабочем напряжении сети; настоящую область не возможно проверить с помощью обычно применяемых приборов). Проверка осуществляется минимально в 2-х точках характеристики, напр. при 10 и 1000 мкА, с помощью специального источника тока с высоким подъёмом напряжения (1 до 1,5 кВ).

−    Металлокерамический газонаполненный (грозовой) разрядник - с помощью визуального контроля можно заметить только поврежденный от взрыва внешний декоративный корпус устройства (или его выводы). Что бы выяснить состояние самого разрядника необходимо разобрать внешний корпус, но даже при таком контроле практически нельзя обнаружить утечку его газового заряда. Контроль напряжения зажигания грозового разрядника с помощью обыкновенных измерительных приборов выполнить очень трудно, он осуществляется при помощи специализированных тестеров.

−   Разрядник с открытым искровым промежутком - проверку исправной работы можно осуществить только после его демонтажа и измерения с помощью генератора грозового тока с характеристикой 10/350 мкс по заказу у изготовителя устройств для защиты от импульсных перенапряжений.

2. Защита от токов утечки и короткого замыкания в устройствах защиты от импульсных перенапряжений

Основным принципом работы устройства защиты от импульсных перенапряжений является выравнивание потенциалов между двумя проводниками, одним из которых является фазный (L) проводник, а другим нулевой рабочий (N) или (РЕN) проводник, т.е. устройство включается параллельно нагрузке. При этом, в случае выхода из строя УЗИП (пробой изоляции, пробой или разрушение нелинейного элемента) или невозможности гашения сопровождающего тока (в случае применения искровых разрядников или разрядников скользящего разряда) возможно возникновение режима короткого замыкания между данными проводниками, что может привести к повреждению электроустановки и даже возникновению пожара. Стандартами МЭК предусматривается два обязательных способа защиты электроустановок потребителя 220/380 В от подобного рода ситуаций.

2.1. Устройство теплового отключения в варисторных устройствах защиты от импульсных перенапряжений

Имеющееся в варисторных ограничителях перенапряжений устройство отключения при перегреве (тепловая защита), как правило, срабатывает в результате процесса старения варистора. Суть явления заключается в том, что при длительной эксплуатации, а также в результате воздействий импульсов тока большой амплитуды происходит постепенное разрушение p-n переходов в структуре варистора, что приводит к снижению значения такого важного параметра, как наибольшее длительно допустимое рабочее напряжение защитного устройства (максимальное рабочее напряжение) Uc. Этот параметр определяется для действующего напряжения электрической сети и указывается производителями защитных устройств в паспортных данных и, как правило, непосредственно на корпусе защитного устройства. Для примера: если на корпусе защитного устройства указано значение Uc = 275 В, это обозначает, что устройство будет нормально функционировать в электропитающей сети номиналом 220 В при увеличении действующего напряжения на его клеммах до 275 В включительно (значение взято с достаточным запасом при условии выполнения электроснабжающей организацией требований ГОСТ 13109 «Нормы качества электрической энергии в системах электроснабжения общего назначения»).

В результате «старения» варистора значение Uc снижается и в определенный момент времени может оказаться меньше чем действующее напряжение в сети. Это приведет к возрастанию токов утечки через варистор и быстрому повышению его температуры, что может вызвать деформацию корпуса устройства, проплавление фазными клеммами пластмассы и, в конечном итоге, короткое замыкание на DIN-рейку и даже пожар.

В связи с этим, для применения в электроустановках рекомендуются только те варисторные ограничители перенапряжения, которые имеют в своем составе устройство теплового отключения (терморазмыкатель). Конструкция данного устройства, как правило, очень проста и состоит из подпружиненного контакта, припаянного легкоплавким припоем к одному из выводов варистора, и связанной с ним системы местной сигнализации. В некоторых устройствах дополнительно применяются «сухие» контакты для подключения дистанционной сигнализации о выходе ограничителя перенапряжений из строя, позволяющие с помощью физической линии передавать информацию об этом на пульт диспетчера или на вход какой-либо системы обработки и передачи телеметрических данных. (См. рис. 1).

2.2. Применение быстродействующих предохранителей для защиты от токов короткого замыкания

Несколько другая ситуация возникает в случае установившегося длительного превышения действующего напряжения в сети над наибольшим длительно допустимым рабочим напряжением защитного устройства (Uc), определенным ТУ для данного УЗИП. Примером такой ситуации может быть повышение напряжения по вине поставщика электроэнергии или обрыв (отгорание) нулевого проводника при вводе в электроустановку (в трехфазной сети с глухозаземленной нейтралью трансформатора). Как известно, в последнем случае к нагрузке может оказаться приложенным межфазное напряжение 380 В. При этом устройство защиты от импульсных перенапряжений сработает, и через него начнет протекать ток. Величина этого тока будет стремиться к величине тока короткого замыкания (рассчитывается по общеизвестным методикам для каждой точки электроустановки) и может достигать нескольких сотен ампер. Практика показывает, что устройство тепловой защиты не успевает отреагировать в подобных ситуациях из-за инерционности конструкции. Варистор, как правило, разрушается в течение нескольких секунд, после чего режим короткого замыкания также может сохраняться через дугу (по продуктам разрушения и горения варистора). Как же как и в предыдущем случае, возникает вероятность замыкания клемм устройства на корпус шкафа или DIN-рейку при расплавлении пластмассы корпуса и возможность повреждения изоляции проводников в цепях включения защитных устройств. Сказанное выше относится не только к варисторным ограничителям, но и к УЗИП на базе разрядников, которые не имеют в своем составе устройства теплового отключения. На фотографии (рис. 2) показаны последствия подобной ситуации, в результате которой произошел пожар в распределительном щите.

Рис.2 Выход из строя варисторного УЗИП привел к пожару в ГРЩ.

На рисунке 3 показано варисторное УЗИП, которое в результате аварийной ситуации стало источником пожара в щите.

Рис.3

Для того чтобы предотвратить подобные последствия рекомендуется устанавливать последовательно с устройствами защиты от импульсных перенапряжений предохранители с характеристиками срабатывания gG или gL (классификация согласно требованиям стандартов ГОСТ Р 50339. 0-92 ( МЭК 60269-1-86) или VDE 0636 (Германия) соответственно).

Практически все производители устройств защиты от импульсных перенапряжений в своих каталогах приводят требования по номинальному значению и типу характеристики срабатывания предохранителей дополнительной защиты от токов короткого замыкания. Как уже указывалось выше, для этих целей используются предохранители типа gG или gL, предназначенные для защиты проводок и распределительных устройств от перегрузок и коротких замыканий. Они обладают значительно меньшим (на 1-2 порядка) временем срабатывания по сравнению с автоматическими выключателями тех же номиналов. При этом предохранители имеют более высокую стойкость к импульсным токам значительных величин. Практический опыт и данные экспериментальных испытаний показывают, что автоматические выключатели очень часто повреждаются при воздействии импульсных перенапряжений. Известны случаи подгорания контактов или приваривания их друг к другу. И в том и в другом случае автоматический выключатель не сможет в дальнейшем выполнять свои функции.

Возможны различные варианты применения предохранителей и, соответственно, существует ряд особенностей, которые необходимо учитывать еще на этапе проектирования схемы электроснабжения или при изготовлении щитовой продукции. Одна из таких особенностей заключается в том, что в случае, если в качестве защиты от токов короткого замыкания будет использоваться только общая защита (вводные предохранители), то при коротком замыкании в любом УЗИП (первой, второй или третьей ступени) всегда будет обесточиваться вся электроустановка в целом или какая-то ее часть. Применение предохранителей, включенных последовательно с каждым защитным устройством, исключает такую ситуацию. Но при этом встает вопрос подбора предохранителей с точки зрения селективности (очередности) их срабатывания. Решение этого вопроса осуществляется путем применения предохранителей тех типов и номиналов, которые рекомендованы производителем конкретных моделей устройств защиты от перенапряжений.

Пример установки предохранителей F7-F12 приведен на рисунке 4.

Рис.4 Установка защитных устройств в TN-S сеть 220/380 В

ПРИМЕР: При использовании в схеме, приведенной на рисунке 4, разрядников HS55 в первой ступени защиты и варисторных УЗИП PIII280 во второй ступени применение предохранителей F5-F7 и F8-F10 будет обусловлено выбором номинального значения предохранителей F1-F3:

·         При значении F1-F3 более 315 А gG, значения F7-F9 и F10-F12 выбираются 315 А gG и 160 А gG соответственно;

·         При значении F1-F3 менее 315 А gG, но более 160 А gG, предохранители F7-F9 можно не устанавливать, F10-F12 выбираются - 160 А gG;

·         При значении F1-F3 менее 160 А gG, предохранители F7-F12 можно не устанавливать.

Иногда может потребоваться, чтобы в случае возникновения короткого замыкания в защитных устройствах не срабатывал общий предохранитель на вводе электропитающей установки. Для этого необходимо устанавливать в цепи каждого УЗИП предохранители с учетом коэффициента (1,6). Т.е. если предохранитель на входе электроустановки имеет номинальное значение 160 А gG, то предохранитель включенный последовательно с УЗИП должен иметь номинал 100 А gG.

Применение для данных целей автоматических выключателей осложняется причинами, перечисленными выше, а также не соответствием их времятоковых характеристик характеристикам предохранителей.

3. Часто встречающиеся недостатки в конструктивном исполнении устройств защиты от импульсных перенапряжений

Многими фирмами-производителями предлагаются защитные устройства классов I и II, состоящие из базы, предназначенной для установки на DIN-рейку, и сменного модуля с нелинейным элементом (разрядником или варистором) с ножевыми вставными контактами. Такое конструктивное исполнение кажется на вид более выгодным и удобным для заказчика, чем монолитный корпус, в виду возможности более простого осуществления измерения сопротивления изоляции электропроводки (при измерениях повышенными напряжениями этот модуль можно просто изъять). Однако способность сконструированных таким способом контактов пропускать импульсные токи не превышает предел Imax = 25 kA для волны (8/20 мкс) и Iimp = 20 kA для волны (10/350 мкс).

Несмотря на это, некоторые изготовители показывают в рекламных каталогах для таких защитных устройств максимальные разрядные способности величинами до Imax = 100 kA (8/20 мкс) или Iimp = 25 kA (10/350 мкс). К сожалению, это не подтверждается практическими данными. Уже при первом ударе испытательного импульса тока с такой амплитудой произойдут пережоги и разрушение не только ножевых контактов сменного модуля, но также и повреждение контактов клемм в базе. Разрушительное воздействие испытательного импульса тока Imax = 50 kA (8/20 мкс) на механическую часть такой системы и ножевой контакт показано на следующих фотографиях (рис. 5). Очевидно, что после такого воздействия сложным становится, собственно, сам вопрос извлечения вставки из базы, так как их контакты могут привариться друг к другу. Даже если вставку удастся отсоединить от базы, последнюю будет нельзя использовать далее из-за подгоревших контактов, которые приведут к резкому возрастанию переходного сопротивления и, соответственно, уровня защиты данного УЗИП.

Для того чтобы избежать подобных последствий, защитные устройства модульной конструкции необходимо применять только тогда, когда существует гарантия, что ожидаемые импульсные воздействия не превысят указанных выше значений. Это может быть выполнено в случае правильного выбора типов и классов УЗИП для конкретной электроустановки и согласования их параметров между ступенями защиты.

4. Использование УЗИП для защиты вторичных источников питания

Одним из наиболее часто используемых вторичных источников питания является выпрямитель. Следует отметить, что практика установки элементов защиты от перенапряжений (разрядников, варисторов и т.п.) на платах или внутри блоков выпрямителя, является не правильной с нашей точки зрения. Существующий опыт показывает, что эти варисторы как правило рассчитаны на токи 7 – 10 кА (форма импульса 8/20 мкС) и по своим параметрам соответствуют третьему классу защиты согласно ГОСТ Р 51992-2002( МЭК 61643-1-98). Как правило, эксплуатирующие организации считают данный тип защиты достаточным и никаких дополнительных мер для повышения надежности работы оборудования не принимают. Однако, при отсутствии дополнительных внешних устройств защиты от импульсных перенапряжений более высокого класса, а так же при возникновении длительных превышений рабочего напряжения питающей сети в данной ситуации возможно возникновение двух типовых аварийных ситуаций:

a) Токи значительных величин, возникающие при срабатывании установленных внутри модуля варисторов, будут протекать по печатным проводникам плат или проводам внутри блоков выпрямителя по кратчайшему пути к заземляющей клемме стойки. Это может вызвать выгорание печатных проводников на платах и возникновению на параллельных незащищенных цепях наводок, которые в свою очередь приведут к выходу из строя электронных элементов блока выпрямителя. При превышении максимальных импульсных токов, определенных для данного варистора изготовителем, возможно, его возгорание и даже разрушение, что может привести к пожару и механическому повреждению самого выпрямителя (более подробно описано в п.п. 2.1).

b) Несколько другая ситуация возникает в случае длительного установившегося превышения действующего напряжения в сети над максимальным допустимым рабочим напряжением Uc, определенным ТУ для данного варистора (как правило используются варисторы с Uc = 275 В). Подробно данная ситуация была описана выше (см п.п. 2.2). В результате описанного воздействия появляется вероятность возгорания печатных плат и внутренней проводки, а так же возникновения механических повреждений (при взрыве варистора), что подтверждается статистикой организаций, осуществляющих ремонт выпрямителей.

Пример таких повреждений показан на рисунке 6.

Рис.6

С точки зрения решения проблем описанных в пункте (а), наиболее правильным является вариант установки защитных устройств, при котором они размещаются в отдельном защитном щитке или в штатных силовых и распределительных щитах электроустановки объекта. Применение внешних дополнительных устройств защиты позволяет защитить выпрямитель от импульсных перенапряжений величиной в сотни киловольт и соответственно снизить до допустимого (7 – 10 кА) значения величины импульсных токов, которые будут протекать через варисторы, встроенные в выпрямитель, или практически полностью исключить их.

Для защиты оборудования от длительного установившегося превышения действующего напряжения в сети (пункт b) можно использовать устройства контроля напряжения фазы или подобные им (см. рис. 7).

Рис. 7 Подключение устройства контроля фаз РКФ-3/1

[ http://www.energo-montage.ru/pages/top/articles/osobennosti_ekspluatacii_uzip/index_76.html]

Тематики

УЗИП (устройства защиты от импульсных перенапряжений)

Синонимы

УЗИП

EN

SPD
surge offering
surge protective device
surge protector
voltage surge protector

3.33 устройство защиты от импульсных перенапряжений (surge protection device, SPD): Устройство, предназначенное для подавления кондуктивных перенапряжений и импульсных токов в линиях.

Источник: ГОСТ Р 51317.1.5-2009: Совместимость технических средств электромагнитная. Воздействия электромагнитные большой мощности на системы гражданского назначения. Основные положения оригинал документа

Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > SPD

См. также в других словарях:

источник — 3.18 источник (source): Объект или деятельность с потенциальными последствиями. Примечание Применительно к безопасности источник представляет собой опасность (см. ИСО/МЭК Руководство 51). [ИСО/МЭК Руководство 73:2002, пункт 3.1.5] Источник … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации
Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии — 4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия. Метод основан на измерении интенсивности линий… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации
ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия — Терминология ГОСТ 26252 84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа: 4.4. Определение удельной поверхности 4.4.1. Удельная поверхность ниобиевого порошка определяется на приборе АДП 1 или Т 3 методом воздухопроницаемости, при… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации
мощность — 3.6 мощность (power): Мощность может быть выражена терминами «механическая мощность на валу у соединительной муфты турбины» (mechanical shaft power at the turbine coupling), «электрическая мощность турбогенератора» (electrical power of the… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации
защита — 3.25 защита (security): Сохранение информации и данных так, чтобы недопущенные к ним лица или системы не могли их читать или изменять, а допущенные лица или системы не ограничивались в доступе к ним. Источник: ГОСТ Р ИСО/МЭК 12207 99:… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации
испытания — 3.3 испытания: Экспериментальное определение количественных или качественных характеристик объекта при его функционировании в условиях различных воздействий на него. Источник … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации
СТО Газпром 11-2005: Методические указания по расчету валовых выбросов углеводородов (суммарно) в атмосферу в ОАО "ГАЗПРОМ" — Терминология СТО Газпром 11 2005: Методические указания по расчету валовых выбросов углеводородов (суммарно) в атмосферу в ОАО "ГАЗПРОМ": 3.1.15. арматура: Разнообразные приспособления и устройства, монтируемые на трубопроводах,… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации
Номинальная частота — 2.2.6. Номинальная частота частота, указанная для машины изготовителем. Источник: ГОСТ 12.2.013.0 91: Система стандартов безопасности труда. Машины ру … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации
время — 3.3.4 время tE (time tE): время нагрева начальным пусковым переменным током IА обмотки ротора или статора от температуры, достигаемой в номинальном режиме работы, до допустимой температуры при максимальной температуре окружающей среды. Источник … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации
ГОСТ Р МЭК 60079-0-2007: Взрывоопасные среды. Часть 0. Оборудование. Общие требования — Терминология ГОСТ Р МЭК 60079 0 2007: Взрывоопасные среды. Часть 0. Оборудование. Общие требования оригинал документа: 3.19 Ex заглушка: Резьбовая заглушка, испытуемая отдельно от оболочки электрооборудования, но сертифицируемая в его составе и… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации
Hydro-Québec — Hydro Québec … Википедия

Словари и энциклопедии на Академике

Перевод: с английского на русский

источник постоянного выброса

КЛАССИФИКАЦИЯ (по ГОСТ Р 51992-2011( МЭК 61643-1: 2005))

Тематики

Синонимы

EN

КЛАССИФИКАЦИЯ (по ГОСТ Р 51992-2011( МЭК 61643-1: 2005))

Тематики

Синонимы

EN

См. также в других словарях:

Поделиться ссылкой на выделенное

Словари и энциклопедии на Академике

Перевод: с английского на русский

источник постоянного выброса

КЛАССИФИКАЦИЯ (по ГОСТ Р 51992-2011( МЭК 61643-1: 2005))

Тематики

Синонимы

EN

КЛАССИФИКАЦИЯ (по ГОСТ Р 51992-2011( МЭК 61643-1: 2005))

Тематики

Синонимы

EN

См. также в других словарях:

Поделиться ссылкой на выделенное

Прямая ссылка: